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石油焦全自动测硫仪测试原理及使用方法

石油焦是石油加工过程中高沸点组分(重质残渣)的干馏产物,可作为玻璃行业、水泥行业及热电厂的CFB锅炉燃料,电解铝、钢铁用电极原料、碳化硅、工业硅用碳质还原剂,化工行业用煤气化原料等,应用领域较广泛。石油焦中的硫含量是影响石油焦质量的一个重要指标,它对阳极的使用性能有很大的影响,容易造成环境污染,因此准确快速测定石油焦中硫含量可为脱硫技术研究和质量控制提供技术支持,同时也影响进口石油焦的快速通关以及国际贸易结算,再加上环保法规的日益严格,石油焦含硫量的检测的重要性。

准确快速检测石油焦中总硫含量的设备是全自动测硫仪,石油焦全自动测硫仪的测试原理是采用自动碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫的含量。在石油焦样品中加入催化剂三氧化钨,然后将其送入高温氧气流中燃烧,样品中各种形态的硫被燃烧分解无二氧化硫和三氧化硫,随后被氧气流带入电解池,在电解池中与水生成亚硫酸和硫酸,破坏碘-碘化钾电对的电位平衡,仪器随即启动,将碘化钾溶液电解生成足够量的碘供氧化滴定亚硫酸,维持电解的平衡。测硫仪电解产生碘所消耗的电量被记录下来,由微电脑控制器控制并积分,根据积分量和法拉第电解定律计算出试样中总硫含量。
电解液采用10ml冰乙酸溶解于250ml蒸馏水中,避光保存,实验环境温度为20℃以上,电解液中搅拌子的转速为500r/min,在优化的实验条件下,此方法相较于艾士卡法、高温燃烧中合法、红外光谱法较简单、免人工误差、成本低等优势,所以库仑滴定法应用于石油焦中总硫含量的测定准确度高、稳定性好、精度高等优点,满足石油焦样品的快速检测的需要。
需要试剂:碘化钾、溴化钾,纯度不小于99.0%,国药品牌试剂。
           冰乙酸,纯度不小于99.8% 国药品牌试剂
            变色硅胶:国药品牌试剂
            三氧化钨:纯度不小于99.99% 国药品牌试剂
           石油焦标准物质:硫含量选择根样品含硫量相近的标样,国家标准物质中心
电解液配置:5g碘化钾,5g溴化钾,10ml冰乙酸溶解于250ml蒸馏水中配置而成。
工作炉温:1150℃;电磁搅拌器转速:500r/min,分析时间约65min.
石油焦硫含量的测试过程:测硫仪升温并设置控制温度在1150℃,在瓷舟中称量试样50mg,并在试样上覆盖一层薄薄的三氧化钨,将瓷舟放置于石英托盘上,开启送样程序控制器,试样被自动送进炉内,库仑滴定即开始工作。按照此方法称取石油焦标准物质进行实验,待实验结束后,根据标准物书中的标准值进行校准,从而减少系统误差,每次实验前后进行校准和比较,保证实验结果的准确性,实验结果全自动测硫仪会自动打印,并可进行历史数据查询。
使用全自动测硫仪测定石油焦中总硫含量的方法,自动化和智能化程度高,操作简单,仪器造价低且准确度高、稳定性好、精密度好的优点。满足使用石油焦的各行业快速检测石油焦硫分含量的需要。